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重要参数Rtp值的获取


标准铂电阻温度计重要参数Rtp值的获取是测定0~419.527℃温度区段的标准仪器。水三相点是测温技术中所用的一个极为重要的固定点,它被用于量测 的电阻值R tp 。鉴于 检定规程上关于水三相点及R tp 值获取的文字性介绍较少,为获取 重要参数R tp 值,本文对水三相点瓶的冻制及水三相点的R tp 值的测定过程进行了系统的分析。
1 水的三相点及作参考点的优势
水三相点即水的固态、液态、汽态(冰、水、汽)三态为一体的混合界面,它的温度值用国际单位制表示为273.16K(0.01℃)。物质的溶点、沸点和升华温度不仅与温度有关,而且与压力有关。可以根据纯物质在不同压力下的溶点、沸点和升华温度不同分别做出三条曲线,称之为溶解曲线、汽化曲线和升华曲线,这三条曲线的交点称为物质的三相点。只有在这一点,物质的三相点(固相、液相、气相)才能共存。如图1所示。
由图1可以看出:水的固态(冰)、液态(水)、气态(饱和水蒸气)三相共存只有在压力611Pa、温度0.01℃时才会出现。
采用水三相点做量测 RO值的标准参考点比用冰作参考点有一定的优势。因为水三相点是水三态的混合状态,可长期保存在0.1mK以内不变,温度稳定性好,而且不受外界大气压变化和空气中杂质的影响,复现性能好、准确度高。而冰的表面易受污染,会引起冰融点温度的波动,冰融点受大气压波动影响较大,温度稳定性较差,并且被测温度计必须插入冰点槽内足够的深度,否则误差会影响参考点温度的稳定性。
水三相点通常用水三相点瓶来实现。
2 水三相点瓶
2.1 水三相点瓶的结构
水三相点瓶的结构是在一个直径为40mm的玻璃容器内,有一个同心、直径约为10mm、一端封闭的细玻璃管作为温度计插管,容器在真空下充入高纯度的水并密封,如图2所示。
2.2 水三相点瓶的冻制过程
冻制水三相点瓶之前,应先用干净的棉花(布),将水三相点瓶内插管中的水分及杂物擦净,并用干净的脱脂棉将内插管口塞住,将水三相点瓶放入冰瓶(冰箱)中预冷约2h。然后,将水三相点瓶取出,并用干净的脱脂棉将其内插管擦净,就可开始冻制。冻制时,向内插管中不断加入液氮或干冰,直至内插管周围冻成一层厚度约为10mm的均匀冰套,冻制时一定要注意冰套的厚度均匀,而且瓶内水面不可封冻,以免使三相点瓶破裂。然后将其放入水三相点瓶保温容器中,放置24h以后方可使用。使用前用室温下的水注入内插管,使紧贴内插管外表面的冰层融化(内融),形成**个冰水交界面。量测前要检查内融层是否被冻住,检查方法是给水三相点瓶一个小的旋转冲量,冰套应能饶着内插管的中心管自由转动,这时三相点瓶冻制完毕。冻成后三相点瓶应保存在碎冰和水组成的冰槽中,如图3所示。
3 测定铂电阻温度计在水三相点电阻值R tp 的过程
检定中量测铂电阻温度计在水三相点的电阻值R tp 时,需按以下步骤进行:
a.水三相点瓶应在使用前4h冻制好,并将其储存于水三相点瓶保温容器中。
b.每次使用前,应首先对水三相点瓶内融,确保水三相点瓶中的冰套能绕其内插管自由转动,形成可靠的**个冰水交界面。
c.将温度计放入冰点槽中预冷。
d.将充分预冷的温度计插入水三相点瓶中,防止外界辐射透过冰层辐射到温度计上(因为外界辐射会给温度计带来一定的量测误差)。当充分达到热平衡后方可量测。
e.用测温电桥量测铂电阻温度计的值时,应注意保持流过温度计的电流为1mA,一般取4次读数的平均值作为该温度计的R tp 值。
f.用下式对测得值进行水三相点静压修压,得出温度计在水三相点的电阻值R tp 。
R tp =R tp ’(1+2.91×10 -8 ·h)(1)式中,h为电阻温度计感温元件中心到水三相点瓶内冰套顶面的距离,cm。
g.由不在同**测得的数次R tp 的平均值作为该支温度计在水三相点处电阻值R tp 的*终测定结果。数次R tp 值之间的*大偏差不应超过规程的要求。

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